Split-Plot-Designs für schwer änderbare Faktoren

Ihre DoE-Software liefert Ihnen ein randomisiertes 16-Lauf-Design, und die ersten drei Zeilen verlangen 70 C, dann 110 C, dann wieder 70 C. Auf dem Papier ist das eine Zahlenspalte. Im Labor sind das drei Temperaturzyklen an einem Mantelreaktor, jeder eine Stunde Rampe und Equilibrierung, und bis Lauf 6 hat der Chemiker das Blatt still nach Temperatur sortiert. Diese Umsortierung ist keine Nachlässigkeit. Es ist ein Split-Plot-Design, und wenn Sie die Daten so analysieren, als wären sie noch vollständig randomisiert, sind Ihre p-Werte falsch.

Jede Zahl unten ist Output der CovaDOE-MCP-Tools (covadoe_create_design und covadoe_analyze), erzeugt am 2026-07-15.

Was einen Faktor schwer änderbar macht

Ein Faktor ist schwer änderbar, wenn sein Zurücksetzen wesentlich mehr kostet als das Experiment selbst. In der Praxis:

• Reaktor- oder Ofentemperatur - Rampe, Halten, erneutes Equilibrieren.
• Charge des Rohmaterials oder Katalysator-Lot - Sie bekommen ein Fass und verbrauchen es.
• Säulen- oder Gerätekonfiguration - eine HPLC-Säule tauschen und neu equilibrieren.
• Bediener, Schicht oder Tag - Sie können den Dienstag nicht randomisieren.

Alles andere - Katalysatorbeladung, Basenäquivalente, Reaktionszeit, Verdünnung - ist leicht änderbar, ohne echte Kosten pro Lauf.

Vollständige Randomisierung setzt voraus, dass jeder Lauf ein unabhängiges Zurücksetzen des gesamten Systems ist. Wenn Temperatur schwer änderbar ist, ist diese Annahme falsch, und so zu tun, als wäre sie es nicht, ist der häufigste stille Fehler in der industriellen DoE.

Die Whole-Plot-/Sub-Plot-Struktur

Deklarieren Sie den schwer änderbaren Faktor, und das Design reorganisiert sich selbst. Hier ist covadoe_create_design mit design_type="full_factorial_2k", vier Faktoren, und hard_to_change=["Temperature"]:

Das Tool liefert 16 Läufe und eine neue Spalte, WholePlot. Sein Feld design_info lautet wortgetreu:

"split_plot": {"hard_to_change": ["Temperature"],
               "n_whole_plots": 2,
               "whole_plot_sizes": [8, 8]}

Läufe 1 bis 8 liegen bei 70 C, Läufe 9 bis 16 bei 110 C. Zwei Temperatur-Setups statt der unter vollständiger Randomisierung erwarteten acht oder neun. Das Vokabular:

• Whole Plot - eine Einstellung des schwer änderbaren Faktors, die gehalten wird, während mehrere Läufe ausgeführt werden. Hier: eine Temperaturkampagne.
• Sub Plot - die einzelnen Läufe innerhalb eines Whole Plot, bei denen die leichten Faktoren frei randomisiert werden.
• Eingeschränkte Randomisierung - Sie randomisieren die Reihenfolge der Whole Plots, und unabhängig davon die Reihenfolge der Läufe innerhalb jedes Whole Plot. Sie randomisieren nicht über sie hinweg.

Eine Falle, die man kennen sollte

n_replicates=2 bei einem zweistufigen schwer änderbaren Faktor bringt Ihnen nicht mehr Whole Plots. Ein erneuter Lauf desselben Designs mit drei Faktoren und zwei Replikaten lieferte weiterhin "n_whole_plots": 2, "whole_plot_sizes": [8, 8]. Das Tool gruppiert nach der eindeutigen Einstellung des schwer änderbaren Faktors, sodass Replikat-Läufe in den bestehenden Plots landen. Wenn Sie unabhängige Whole-Plot-Replikation wollen - und für einen sauberen Whole-Plot-Fehlerterm wollen Sie das -, müssen Sie den Aufbau physisch abbauen und neu errichten und die WholePlot-Labels selbst vergeben.

Die Konsequenz für die Analyse, mit echten Zahlen

Hier wird es relevant. Ein Split-Plot-Experiment hat zwei Fehlerterme, nicht einen:

• Whole-Plot-Fehler - Variation zwischen Reaktor-Setups. Reaktorreinigung, Thermoelement-Platzierung, ein leicht anderes Rampenprofil.
• Sub-Plot-Fehler - Variation zwischen Läufen innerhalb eines Setups. Meist deutlich kleiner, weil die großen Variationsquellen konstant gehalten werden.

Der schwer änderbare Faktor wird gegen den Whole-Plot-Fehler getestet. Die leichten Faktoren und ihre Interaktionen werden gegen den Sub-Plot-Fehler getestet.

Durchgerechnetes Beispiel: dasselbe Reaktorsystem, vier Whole Plots (zwei bei 70 C, zwei bei 110 C, jeweils abgebaut und neu errichtet), je vier Sub-Plot-Läufe. covadoe_analyze erkennt die Spalte WholePlot automatisch und liefert beide Fits nebeneinander. Die Ausbeuten pro Lauf wurden hier aus einem bekannten Modell mit Whole-Plot-Offset simuliert, als Stellvertreter für Labormessungen; jede Statistik unten ist eine echte Tool-Berechnung auf diesen Daten.

Standard-OLS (die Spalte `WholePlot` ignoriert):

R-Quadrat 0.9350, Residual-MS 13.006 bei 9 df. Jeder Term erhält denselben Standardfehler, weil OLS einen gepoolten Fehler annimmt. Die Interaktion Katalysator x Zeit landet bei p = 0.0532, und Sie streichen sie.

Split-Plot-Fit (`WholePlot` als zufälliger Intercept, REML):

Varianzkomponenten aus dem Tool: Whole-Plot-Varianz 14.544, Residual-(Sub-Plot-)Varianz 0.0778, ICC 0.995, 4 Whole Plots.

Lesen Sie die beiden Tabellen gegeneinander:

1. Die Koeffizienten sind identisch. Die Split-Plot-Analyse ändert hier Ihre Effektschätzungen nicht. Sie ändert, was Sie darüber aussagen dürfen. 2. Der schwer änderbare Faktor erhält einen größeren Standardfehler. Temperatur geht von 0.9016 auf 1.9081, ein Faktor von 2.1. Sie haben vier Temperatur-Setups, nicht sechzehn unabhängige Läufe, sodass der Temperatureffekt auf deutlich weniger Information beruht, als die Laufzahl suggeriert. OLS überschätzte Ihre Sicherheit bei genau dem Faktor, der Sie vermutlich am meisten interessiert. 3. Die leichten Faktoren erhalten einen deutlich kleineren Standardfehler. Katalysator geht von 0.9016 auf 0.0697. Das Konstanthalten der Temperatur innerhalb eines Plots entfernt das Setup-zu-Setup-Rauschen aus den Innerhalb-Plot-Vergleichen, und die Sub-Plot-Effekte werden deutlich schärfer gemessen. Die Interaktion, die OLS bei p = 0.0532 als grenzwertig einstufte, ist real. 4. ICC 0.995 sagt, dass fast die gesamte Varianz zwischen den Plots liegt. Das ist die Diagnostik. Liegt der ICC nahe null, hat Sie die eingeschränkte Randomisierung nichts gekostet. Liegt er nahe eins, ist die OLS-Analyse stark irreführend.

Es gibt eine vierte Zahl, die es zu markieren lohnt. Der OLS-Lack-of-Fit-Test meldete ss_pure_error = 117.057 bei 8 df mit einem Lack-of-Fit-p von 1.0 - ein sauberer Befund. Dieser "reine Fehler" ist größtenteils Whole-Plot-Variation, die fälschlich als Replikat-Rauschen einsortiert wurde. Ein als CRD analysiertes Split-Plot-Design kann wie ein gut passendes Modell aussehen, während die Fehlerstruktur falsch ist.

Praktische Regeln

• Deklarieren Sie schwer änderbare Faktoren bevor Sie das Design erzeugen, nicht nachdem die Daten vorliegen. hard_to_change ändert das Lauf-Layout, nicht nur die Analyse.
• Streben Sie mindestens vier Whole Plots an, mehr, wenn der schwer änderbare Faktor Ihre Hauptfrage ist. Zwei Whole Plots lassen null Freiheitsgrade für den Whole-Plot-Fehler und keinen ehrlichen Test des schwer änderbaren Effekts.
• Whole-Plot-Replikation bedeutet einen echten Abbau und Wiederaufbau. Zwei Läufe in derselben Reaktorcharge sind Sub-Plot-Replikate, egal was auf dem Blatt steht.
• Behalten Sie die Spalte WholePlot bis zur Analyse bei. covadoe_analyze sucht sie namentlich; lassen Sie sie weg, erhalten Sie still die OLS-Antwort.
• Hat Ihr Chemiker ein bestehendes randomisiertes Blatt nach Temperatur umsortiert, haben Sie bereits ein Split-Plot-Experiment gefahren. Rekonstruieren Sie die Whole-Plot-Labels aus dem Laborbuch und analysieren Sie erneut.

Was das nicht zeigt

• Es stellt keine Power für den schwer änderbaren Faktor wieder her. Die Split-Plot-Analyse berichtet Ihren Temperatureffekt ehrlich; sie macht ihn nicht besser. Ist Temperatur die Hauptfrage, kaufen Sie mehr Whole Plots, nicht mehr Sub-Plot-Läufe.
• Die Sub-Plot-p-Werte im Beispiel sind konstruktionsbedingt extrem. Das simulierte Sub-Plot-Rauschen war klein (Residualvarianz 0.0778), daher sind die REML-Standardfehler entsprechend winzig. Nehmen Sie die Richtung der Verschiebung als Lektion, nicht die Größenordnung. Reales Assay-Rauschen wird größer sein.
• Vier Whole Plots sind eine dünne Basis für eine Varianzkomponente. Die Whole-Plot-Varianz von 14.544 wird aus vier Setups geschätzt. Behandeln Sie sie als Größenordnung, nicht als validierte Zahl.
• Ein Split-Plot-Layout behebt keinen schlechten Faktorbereich. Ist Ihr Temperaturfenster enger als Ihr Prozessrauschen, rettet keine Fehlerstruktur das Experiment. Und das ist Design- und Analyseunterstützung, keine Zulassungsunterlage: Jeder abgeleitete Design Space oder NOR braucht weiterhin Bestätigungsläufe an der realen Anlage.

Häufige Fragen

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