Ihre DoE-Software liefert Ihnen ein randomisiertes Design mit 16 Läufen, und die ersten drei Zeilen verlangen 70 °C, dann 110 °C, dann wieder 70 °C. Auf dem Papier ist das eine Zahlenspalte. Im Labor sind das drei Temperaturzyklen an einem Mantelreaktor, jeder eine Stunde Rampe und Equilibrierung, und bis Lauf 6 hat der Chemiker das Blatt stillschweigend nach Temperatur sortiert. Diese Umsortierung ist keine Nachlässigkeit. Es ist ein Split-Plot-Design, und wenn Sie die Daten so analysieren, als wären sie noch vollständig randomisiert, sind Ihre p-Werte falsch.
Jede Zahl unten stammt aus der Versuchsplanungs-Auswertung von CovaSyn, berechnet am 15.07.2026.
Was einen Faktor schwer änderbar macht
Ein Faktor ist schwer änderbar, wenn sein Zurücksetzen wesentlich mehr kostet als das Experiment selbst. In der Praxis:
- Reaktor- oder Ofentemperatur: Rampe, Halten, erneutes Equilibrieren.
- Charge des Rohmaterials oder des Katalysators: Sie bekommen ein Fass und verbrauchen es.
- Säulen- oder Gerätekonfiguration: eine HPLC-Säule tauschen und neu equilibrieren.
- Bediener, Schicht oder Tag: Sie können den Dienstag nicht randomisieren.
Alles andere (Katalysatorbeladung, Basenäquivalente, Reaktionszeit, Verdünnung) ist leicht änderbar, ohne echte Kosten pro Lauf.
Vollständige Randomisierung setzt voraus, dass jeder Lauf ein unabhängiges Zurücksetzen des gesamten Systems ist. Wenn Temperatur schwer änderbar ist, ist diese Annahme falsch, und so zu tun, als stimmte sie trotzdem, ist der häufigste stille Fehler in der industriellen DoE.
Die Whole-Plot-/Sub-Plot-Struktur
Deklarieren Sie den schwer änderbaren Faktor, und das Design reorganisiert sich selbst. Hier ein vollfaktorieller 2^4-Plan mit vier Faktoren, die Temperatur als schwer änderbar deklariert:
| Faktor | Typ | Niedrig | Hoch |
|---|---|---|---|
| Temperatur (°C) | schwer änderbar | 70 | 110 |
| Katalysator (mol-%) | leicht | 0,5 | 2,5 |
| Base (Äquiv.) | leicht | 1,0 | 3,0 |
| Zeit (h) | leicht | 2 | 12 |
Das Ergebnis sind 16 Läufe mit einer zusätzlichen Whole-Plot-Zuordnung: 2 Whole Plots zu je 8 Läufen.
Läufe 1 bis 8 liegen bei 70 °C, Läufe 9 bis 16 bei 110 °C. Zwei Temperatur-Setups statt der unter vollständiger Randomisierung erwarteten acht oder neun. Das Vokabular:
- Whole Plot: eine Einstellung des schwer änderbaren Faktors, die gehalten wird, während mehrere Läufe ausgeführt werden. Hier: eine Temperaturkampagne.
- Sub Plot: die einzelnen Läufe innerhalb eines Whole Plot, bei denen die leichten Faktoren frei randomisiert werden.
- Eingeschränkte Randomisierung: Sie randomisieren die Reihenfolge der Whole Plots und unabhängig davon die Reihenfolge der Läufe innerhalb jedes Whole Plot. Sie randomisieren nicht über sie hinweg.
Eine Falle, die man kennen sollte
Zwei Replikate bei einem zweistufigen schwer änderbaren Faktor bringen Ihnen nicht automatisch mehr Whole Plots. Dasselbe Design mit drei Faktoren und zwei Replikaten ergab weiterhin 2 Whole Plots zu je 8 Läufen: Werden die Läufe nach der Einstellung des schwer änderbaren Faktors gruppiert, landen Replikat-Läufe in den bestehenden Plots. Wenn Sie unabhängige Whole-Plot-Replikation wollen (und für einen sauberen Whole-Plot-Fehlerterm wollen Sie das), müssen Sie den Aufbau physisch abbauen und neu errichten und die Whole-Plot-Zuordnung selbst festhalten.
Die Konsequenz für die Analyse, mit echten Zahlen
Hier wird es relevant. Ein Split-Plot-Experiment hat zwei Fehlerterme, nicht einen:
- Whole-Plot-Fehler: Variation zwischen Reaktor-Setups. Reaktorreinigung, Thermoelement-Platzierung, ein leicht anderes Rampenprofil.
- Sub-Plot-Fehler: Variation zwischen Läufen innerhalb eines Setups. Meist deutlich kleiner, weil die großen Variationsquellen konstant gehalten werden.
Der schwer änderbare Faktor wird gegen den Whole-Plot-Fehler getestet. Die leichten Faktoren und ihre Interaktionen werden gegen den Sub-Plot-Fehler getestet.
Durchgerechnetes Beispiel: dasselbe Reaktorsystem, vier Whole Plots (zwei bei 70 °C, zwei bei 110 °C, jeweils abgebaut und neu errichtet), je vier Sub-Plot-Läufe. Unsere Auswertung liefert beide Anpassungen nebeneinander. Die Ausbeuten pro Lauf wurden hier aus einem bekannten Modell mit Whole-Plot-Offset simuliert, als Stellvertreter für Labormessungen; jede Statistik unten ist eine echte Berechnung auf diesen Daten.
Standard-OLS (Whole-Plot-Zuordnung ignoriert):
| Term | Koeffizient | Standardfehler | p |
|---|---|---|---|
| Temperatur | 7,831 | 0,9016 | 1,14 · 10⁻⁵ |
| Katalysator | 4,881 | 0,9016 | 4,26 · 10⁻⁴ |
| Zeit | 4,008 | 0,9016 | 1,61 · 10⁻³ |
| Katalysator × Zeit | 2,006 | 0,9016 | 0,0532 |
R-Quadrat 0,9350, Residual-MS 13,006 bei 9 Freiheitsgraden. Jeder Term erhält denselben Standardfehler, weil OLS einen gepoolten Fehler annimmt. Die Interaktion Katalysator × Zeit landet bei p = 0,0532, und Sie streichen sie.
Split-Plot-Anpassung (Whole Plot als zufälliger Achsenabschnitt, REML):
| Term | Koeffizient | Standardfehler | p |
|---|---|---|---|
| Temperatur | 7,831 | 1,9081 | 4,06 · 10⁻⁵ |
| Katalysator | 4,881 | 0,0697 | < 10⁻¹⁰⁰ |
| Zeit | 4,008 | 0,0697 | < 10⁻¹⁰⁰ |
| Katalysator × Zeit | 2,006 | 0,0697 | < 10⁻¹⁰⁰ |
Varianzkomponenten: Whole-Plot-Varianz 14,544, Residual-(Sub-Plot-)Varianz 0,0778, ICC 0,995, 4 Whole Plots.
Lesen Sie den p-Wert der Temperatur mit Vorsicht: Bei nur vier Whole Plots bleiben für den Whole-Plot-Test sehr wenige Freiheitsgrade (vier Plots minus Achsenabschnitt und Temperatur, also zwei), daher ist 4,06 · 10⁻⁵ optimistisch, und mit einer t-Verteilung auf zwei Freiheitsgraden ergäbe derselbe Quotient 7,831 / 1,9081 nur p ≈ 0,055.
Lesen Sie die beiden Tabellen gegeneinander:
1. Die Koeffizienten sind identisch. Die Split-Plot-Analyse ändert hier Ihre Effektschätzungen nicht. Sie ändert, was Sie darüber aussagen dürfen. 2. Der schwer änderbare Faktor erhält einen größeren Standardfehler. Temperatur geht von 0,9016 auf 1,9081, ein Faktor von 2,1. Sie haben vier Temperatur-Setups, nicht sechzehn unabhängige Läufe, sodass der Temperatureffekt auf deutlich weniger Information beruht, als die Laufzahl suggeriert. OLS überschätzte Ihre Sicherheit bei genau dem Faktor, der Sie vermutlich am meisten interessiert. 3. Die leichten Faktoren erhalten einen deutlich kleineren Standardfehler. Katalysator geht von 0,9016 auf 0,0697. Das Konstanthalten der Temperatur innerhalb eines Plots entfernt das Setup-zu-Setup-Rauschen aus den Vergleichen innerhalb eines Plots, und die Sub-Plot-Effekte werden deutlich schärfer gemessen. Die Interaktion, die OLS bei p = 0,0532 als grenzwertig einstufte, ist real. 4. ICC 0,995 sagt, dass fast die gesamte Varianz zwischen den Plots liegt. Das ist die Diagnostik. Liegt der ICC nahe null, hat Sie die eingeschränkte Randomisierung nichts gekostet. Liegt er nahe eins, ist die OLS-Analyse stark irreführend.
Es gibt eine vierte Zahl, die es zu markieren lohnt. Der OLS-Lack-of-Fit-Test meldete ss_pure_error = 117.057 bei 8 df mit einem Lack-of-Fit-p von 1,0, scheinbar ein sauberer Befund. Dieser „reine Fehler“ ist größtenteils Whole-Plot-Variation, die fälschlich als Replikat-Rauschen einsortiert wurde. Ein als vollständig randomisierter Versuchsplan (CRD) analysiertes Split-Plot-Design kann wie ein gut passendes Modell aussehen, während die Fehlerstruktur falsch ist.
Praktische Regeln
- Deklarieren Sie schwer änderbare Faktoren bevor Sie das Design erzeugen, nicht nachdem die Daten vorliegen. Die Deklaration ändert das Lauf-Layout, nicht nur die Analyse.
- Streben Sie mindestens vier Whole Plots an, mehr, wenn der schwer änderbare Faktor Ihre Hauptfrage ist. Zwei Whole Plots lassen null Freiheitsgrade für den Whole-Plot-Fehler und keinen ehrlichen Test des schwer änderbaren Effekts.
- Whole-Plot-Replikation bedeutet einen echten Abbau und Wiederaufbau. Zwei Läufe in derselben Reaktorcharge sind Sub-Plot-Replikate, egal was auf dem Blatt steht.
- Behalten Sie die Whole-Plot-Zuordnung bis zur Analyse bei. Fehlt sie, erhalten Sie stillschweigend die OLS-Antwort.
- Hat Ihr Chemiker ein bestehendes randomisiertes Blatt nach Temperatur umsortiert, haben Sie bereits ein Split-Plot-Experiment gefahren. Rekonstruieren Sie die Whole-Plot-Labels aus dem Laborbuch und analysieren Sie erneut.
Was das nicht zeigt
- Es stellt keine Power für den schwer änderbaren Faktor wieder her. Die Split-Plot-Analyse berichtet Ihren Temperatureffekt ehrlich; sie macht ihn nicht besser. Ist Temperatur die Hauptfrage, investieren Sie in mehr Whole Plots, nicht in mehr Sub-Plot-Läufe.
- Die Sub-Plot-p-Werte im Beispiel sind konstruktionsbedingt extrem. Das simulierte Sub-Plot-Rauschen war klein (Residualvarianz 0,0778), daher sind die REML-Standardfehler entsprechend winzig. Nehmen Sie die Richtung der Verschiebung als Lektion, nicht die Größenordnung. Reales Assay-Rauschen wird größer sein.
- Vier Whole Plots sind eine dünne Basis für eine Varianzkomponente. Die Whole-Plot-Varianz von 14,544 wird aus vier Setups geschätzt. Behandeln Sie sie als Größenordnung, nicht als validierte Zahl.
- Ein Split-Plot-Layout behebt keinen schlechten Faktorbereich. Ist Ihr Temperaturfenster enger als Ihr Prozessrauschen, rettet keine Fehlerstruktur das Experiment. Und das ist Design- und Analyseunterstützung, keine Zulassungsunterlage: Jeder abgeleitete Design Space oder NOR braucht weiterhin Bestätigungsläufe an der realen Anlage.
Häufige Fragen
Was ist ein Split-Plot-Design in der DoE?
Ein Split-Plot-Design ist ein Experiment mit eingeschränkter Randomisierung, verwendet, wenn ein oder mehrere Faktoren schwer oder teuer zu ändern sind. Der schwer änderbare Faktor wird einmal eingestellt und gehalten, während mehrere Läufe bei dieser Einstellung ausgeführt werden (der Whole Plot); die leichten Faktoren werden innerhalb dessen randomisiert (die Sub Plots). Es hat zwei Fehlerterme statt einem: Whole-Plot-Fehler zwischen Setups und Sub-Plot-Fehler innerhalb davon.
Warum kann ich mein Design nicht einfach vollständig randomisieren?
Weil vollständige Randomisierung voraussetzt, dass jeder Lauf ein unabhängiges Zurücksetzen des Systems ist. Kostet eine Temperaturänderung eine Stunde Rampe und Equilibrierung, verlangt ein randomisiertes Design mit 16 Läufen im Mittel rund acht und bis zu 15 Temperaturwechsel. Teams sortieren das Blatt stattdessen fast immer nach Temperatur um, was das Design in ein Split-Plot-Design verwandelt, ob das nun jemand dokumentiert oder nicht. Es vorab zu deklarieren ist günstiger, als es im Nachhinein zu entdecken.
Was passiert, wenn ich ein Split-Plot-Experiment so analysiere, als wäre es vollständig randomisiert?
Ihre Effektschätzungen bleiben gleich, aber die Standardfehler sind in beide Richtungen falsch. Im durchgerechneten Beispiel gab die gewöhnliche Kleinste-Quadrate-Methode dem schwer änderbaren Faktor einen Standardfehler von 0,9016, während die Split-Plot-Anpassung 1,9081 lieferte; OLS überschätzte also die Sicherheit bei der Temperatur. Bei den leichten Faktoren gab OLS 0,9016 gegen 0,0697, unterschätzte damit die Präzision und verdeckte eine reale Interaktion Katalysator × Zeit bei p = 0,0532.
Wie viele Whole Plots brauche ich?
Mindestens vier, wenn Sie etwas über den schwer änderbaren Faktor aussagen wollen. Zwei Whole Plots (das Minimum, das ein zweistufiger Faktor erzeugt) lassen keine Freiheitsgrade für den Whole-Plot-Fehler. Mehr Läufe innerhalb eines bestehenden Plots hinzuzufügen hilft nicht: Das sind Sub-Plot-Replikate. Whole-Plot-Replikation erfordert einen echten Abbau und Wiederaufbau des Setups.
Was sagt mir der ICC?
Die Intraklassenkorrelation ist der Anteil der Gesamtvarianz, der zwischen Whole Plots liegt statt innerhalb von ihnen. Im durchgerechneten Beispiel ergab sich ICC 0,995, was bedeutet, dass fast die gesamte Variation aus Setup-zu-Setup-Unterschieden stammte. Ein hoher ICC bedeutet, dass die Split-Plot-Analyse essenziell ist; ein ICC nahe null bedeutet, dass Sie die eingeschränkte Randomisierung sehr wenig gekostet hat und die beiden Analysen weitgehend übereinstimmen werden.
Kann ich eine Split-Plot-Struktur mit einem Response-Surface-Design verwenden?
Ja. Die Struktur ist unabhängig von der Design-Familie: Faktorielle, zentral-zusammengesetzte oder optimale Designs lassen sich alle in Whole Plots anlegen. Die praktische Einschränkung ist, dass ein rotierbares CCD mehrere Stufen jedes Faktors will, einschließlich des schwer änderbaren, was mehr Setups bedeutet. Budgetieren Sie zuerst die Whole Plots, wählen Sie dann das passende Design.
Weiterführende Artikel
Auswertung zu diesem Thema
Wir werten das für Ihr Labor aus.
- Design-of-Experiments, RSM, Templates.