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Methoden und Prozess · Methodentransfer

„Die Methode läuft beim Auftraggeber, aber bei uns trennen die Peaks nicht mehr, und die Säule von damals gibt es nicht mehr.“

Methodentransfer und Methodenvalidierung für HPLC

Ein Methodentransfer scheitert selten an der Chemie, sondern an Gerät, Säule und Dokumentation. CovaSyn rechnet die Methode auf Ihr Gerät und Ihre Säule um, prüft jede Anpassung gegen USP <621> und Ph. Eur. 2.2.46 und entwirft das Validierungsprotokoll nach ICH Q2(R2). Ihre Analytik prüft und gibt frei.

Wann Sie das brauchen

  • Eine Methode kommt vom Auftraggeber oder aus der Entwicklung, und auf Ihrem Gerät verschieben sich Retentionszeiten und Auflösung.
  • Die vorgeschriebene Säule ist nicht mehr lieferbar, und Sie brauchen eine gleichwertige.
  • Eine HPLC-Methode soll auf UHPLC umgestellt werden, und es ist offen, welche Änderungen ohne Revalidierung zulässig sind.
  • Für eine neue oder geänderte Methode steht die Validierung nach ICH Q2(R2) an, und das Protokoll fehlt.

Was es kostet, wenn der Fall offen bleibt

  • Der Transfer zieht sich über Wochen, und Freigabeprüfungen oder Stabilitätsprüfungen warten.
  • Eine Anpassung außerhalb der zulässigen Grenzen wird im Audit zum Befund oder erzwingt eine Revalidierung.
  • Jeder Versuch am Gerät kostet Säulen, Lösungsmittel und Laborzeit, ohne dass klar ist, woran es liegt.

Was Sie bekommen

  • Umgerechnete Methode

    Gradient, Fluss und Injektionsvolumen umgerechnet auf Säulendimension, Partikelgröße und Verweilvolumen Ihres Geräts, mit den erwarteten Retentionszeiten.

  • Prüfung nach USP <621> und Ph. Eur. 2.2.46

    Jede Änderung gegen die zulässigen Anpassungen des Arzneibuchs und gegen Ihre Änderungskontrolle geprüft, mit klarer Aussage, was ohne erneute Validierung geht und was nicht.

  • Gleichwertige Säulen

    Vorschläge für Ersatzsäulen mit ähnlicher Selektivität und die Kriterien der Systemeignung, mit denen Sie die Gleichwertigkeit bestätigen.

  • Protokoll für Transfer und Validierung

    Validierungsparameter und Akzeptanzkriterien nach ICH Q2(R2) und ein Protokollentwurf für den vergleichenden Transfer, den Ihre QA freigibt.

Vom offenen Fall zum freigegebenen Bericht

  • 1. Fall besprechen

    30 Minuten per Microsoft Teams zu Substanz, Fragestellung und Datenlage. Danach wissen Sie, ob wir den Fall übernehmen und welche Daten wir brauchen.

  • 2. Daten übergeben

    Rohdaten und Kontext, etwa Spektren, Chromatogramme, Stabilitätstabellen und Spezifikation. Der Bericht kommt in der Regel innerhalb von 5 Werktagen ab vollständigen Daten.

  • 3. Prüfen und freigeben

    Der Bericht nennt Datengrundlage, Rechenweg und Grenzen der Aussage. Prüfung und Freigabe laufen bei Ihnen nach Ihrem Qualitätssystem.

Was wir dafür auswerten

Jede Zahl ist gerechnet und reproduzierbar, Vorhersagen tragen ihre Unsicherheit. Jede Auswertung ist mit Eingangsdaten und Begründung dokumentiert, damit Ihre Fachperson sie prüfen und freigeben kann.

  • Methode auf Ihr Gerät übertragen

    Umrechnung zwischen Säulen, Geräten und HPLC und UHPLC unter Berücksichtigung des Verweilvolumens, mit vorhergesagten Retentionszeiten.

  • Anpassungen nach Pharmakopöe geprüft

    Prüfung geänderter Methodenparameter gegen USP <621> und Ph. Eur. 2.2.46.

  • Validierung nach ICH Q2(R2) geplant

    Auswahl der Validierungsparameter passend zum Methodenzweck und Entwurf des Protokolls mit Akzeptanzkriterien.

Für wen

Für Analytik und QC in Auftragslaboren, CDMOs und bei Generikaherstellern, die HPLC-Methoden übernehmen, auf neue Geräte oder Säulen umstellen oder validieren.

Was die Rechnung nicht ersetzt

  • Die Umrechnung ersetzt nicht den Lauf am Gerät. Ob die Methode die Systemeignung erfüllt, zeigt erst die Messung in Ihrem Labor.
  • Eine Ersatzsäule gilt erst als gleichwertig, wenn Ihre Daten zur Systemeignung das bestätigen.
  • Protokoll und Akzeptanzkriterien gibt Ihre QA frei. Die Validierung selbst führen Sie in Ihrem Labor durch.

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Häufige Fragen

Welche Änderungen an einer HPLC-Methode sind ohne Revalidierung erlaubt?

Für Arzneibuchmethoden erlauben USP <621> und Ph. Eur. 2.2.46 Anpassungen innerhalb fester Grenzen, etwa bei Säulenlänge und Partikelgröße über das Verhältnis von Länge zu Partikelgröße, bei Fluss, Temperatur und Injektionsvolumen; die Systemeignung muss erfüllt bleiben, oft mit zusätzlicher Verifizierung. Für eigene, registrierte Methoden gelten Ihre Änderungskontrolle und das Zulassungsrecht; die Arzneibuchgrenzen sind dort ein guter Maßstab, aber keine Freigabe. CovaSyn prüft jede Änderung gegen beide Sichten und begründet das Ergebnis.

Wie übertrage ich eine Methode von HPLC auf UHPLC?

Gradient und Fluss werden auf die neue Säulendimension skaliert, und das Verweilvolumen des Geräts muss berücksichtigt werden, sonst verschieben sich frühe Peaks. CovaSyn rechnet die Methode um und zeigt, ob das Ergebnis noch innerhalb der zulässigen Anpassungen liegt.

Was tun, wenn die Säule aus der Methode nicht mehr lieferbar ist?

Gesucht ist eine Säule mit ähnlicher Selektivität, nicht nur mit gleicher USP-Klassifizierung wie L1. CovaSyn schlägt gleichwertige Säulen vor und nennt die Kriterien der Systemeignung, mit denen Sie die Gleichwertigkeit bestätigen.

Welche Parameter gehören in eine Validierung nach ICH Q2(R2)?

Das hängt vom Zweck ab: Für eine Gehaltsbestimmung sind Spezifität, Richtigkeit, Präzision und Arbeitsbereich zentral, für Verunreinigungen kommen Bestimmungsgrenze und gegebenenfalls Nachweisgrenze hinzu. CovaSyn wählt die Parameter passend zur Methode und entwirft das Protokoll.

Wer unterstützt uns beim Methodentransfer?

Wir. Im Kennenlernen gehen wir Methode und Ziel durch und klären den Umfang. Die Auswertung kommt in der Regel innerhalb von 5 Werktagen ab vollständigen Daten.

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Ergebnisse, auf die Sie sich verlassen können

Unser Einsteiger-Guide für Chemie, Pharma und Biotech: woran Sie Schätzung und Rechnung unterscheiden, sieben Fragen an jedes Ergebnis und sechs Fragen an jeden Anbieter. 8 Seiten.

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Schildern Sie uns Ihre Methode.

30 Minuten per Microsoft Teams mit dem CovaSyn-Team. Wenn es nicht passt, sagen wir dir das direkt.